土壤消解經(jīng)典國(guó)標(biāo)方法-石墨消解儀
石墨消解儀+四酸濕法消解+帶螺口蓋
PTFE管
1.準(zhǔn)確 稱(chēng)取 風(fēng)干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加蓋加熱 管溫110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加蓋加熱 管溫 120℃ 4h.
4.開(kāi)蓋管溫 150~175℃冒煙趕酸,盡量趕至溶液近干(未清),稍降溫
5.批量補(bǔ) 2 mL 硝酸 150~175℃冒煙趕酸,不要煮干.
重復(fù) 2-3次至 管內(nèi)干凈,狀態(tài)靈動(dòng),顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質(zhì)膠狀固體。 一般需要6h.如黑、渾濁補(bǔ)高氯酸,批量補(bǔ)酸量 0.5-1 mL。不要輕易補(bǔ)加氫氟酸所有補(bǔ)酸必須所有樣品批量補(bǔ)加! 包括空白!!
6.出鍋前(120℃)加 2 mL 硝酸,10 mL純水,加蓋回溶4h轉(zhuǎn)移定容至50mL